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化妝品中普魯卡因胺等7種原料含量的測定 SPE-HPLC法
參考標準《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2022征求意見稿-第四章2.17項》
迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2022年版)》征求意見稿第四章2.17項中化妝品中普魯卡因胺等7種原料含量的測定,該方法規(guī)定了高效液相色譜法測定化妝品中普魯卡因胺等7種原料的含量。使用Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm (Cat.#: 99403)色譜柱分離7種化合物,ProElut® PXC固相萃取柱凈化樣品,加標回收結(jié)果穩(wěn)定,回收率在85%~110%之間,方法準確、簡單、可靠,可供廣大客戶參考。
01、適用范圍
本方案適用于化妝品中普魯卡因胺、苯佐卡因、普魯卡因、氯普魯卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayin的測定。
02、標準品配置
普魯卡因胺等7種組分混標儲備液(不同濃度,以普魯卡因胺1000μg/mL計):取自Dikma xStandard® 標準品普魯卡因胺等7種組分混標 不同濃度 溶于甲醇(Cat.#: 48368)。
03、提取
3.1 液態(tài)水基類(柔膚水)
取0.5g樣品于10mL容量瓶中,加入甲醇2mL,渦旋30s,用甲醇定容至刻度,混勻,轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,超聲提取20min,5000rpm離心5min,取上清液經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過濾,上機分析。
3.2 膏狀乳液類(護手霜)
取0.5g樣品于15mL離心管中,加入8mL 1%三lvyisuan水溶液,2mL乙腈,渦旋1min,5000rpm離心5min,收集上清液,待凈化。
04、凈化
ProElut® PXC 60mg / 3mL (Cat.#: 68203)
(1)活化:依次加入3mL甲醇、5mL 1%三lvyisuan水溶液,棄去流出液;
(2)上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
(3)淋洗:加入3mL 1%甲酸甲醇溶液,棄去流出液;
(4)洗脫:加入10mL 5%氨水甲醇溶液,收集流出液;
(5)重新溶解: 將洗脫液在40℃水浴下通入氮氣吹干,用甲醇定容至10mL,經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過濾,上機分析。
05、分析條件
色譜柱:Diamonsil® Plus C18, 4.6mmx250mm,5μm (Cat.#: 99403)
流 速:1.0mL/min
進樣量:5μL
柱 溫:30℃
檢測器:PDA 230nm
流動相:A:0.01mol/L 磷酸氫二鈉水溶液(pH 7.0) B:甲醇
梯度:
06、添加回收結(jié)果
6.1 混合標準系列溶液的制備
在“5、分析條件"下,取混合標準系列溶液分別進樣,進行液相色譜分析,分別以標準系列溶液濃度為橫坐標峰面積為縱坐標,繪制各原料標準曲線。
6.1.1 液態(tài)水基類(柔膚水)
稱取基質(zhì)空白0.5g,5份,分別置于10mL容量瓶中,分別加入普魯卡因胺等7種組分混標儲備液(不同濃度,以普魯卡因胺1000μg/mL計)0.05、0.10、0.25、0.50、1.00mL,按“3.1樣品提取"步驟進行前處理,即得。
6.1.2 膏狀乳液類(護手霜)
6.2 柔膚水和護手霜中普魯卡因胺、苯佐卡因、普魯卡因、氯普魯卡因、liduokayin、丁卡因和辛kekayinHPLC檢測添加回收結(jié)果。
取“3(提取)和4(凈化)"項下的上機分析液進樣,根據(jù)保留時間和紫外光譜圖定性,測得峰面積,根據(jù)標準曲線得到上機分析液中各原料的濃度,計算低濃度、中濃度、高濃度添加回收結(jié)果。
07、相關(guān)產(chǎn)品信息
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